Осенью 1932 года будущий командир спецотряда «Охотники» Николай Прокопюк принял участие в учениях. Илья Старинов вспоминал, что среди участников он выделялся благодаря своей дотошности, интересуясь способами введения противника в заблуждение и обеспечения внезапности. Группа из семи человек, в составе которой действовал Николай Прокопюк, проникла в населенный пункт, где располагался штаб «противника», и установила несколько пятикилограммовых мин замедленного действия. Это был лишь один из эпизодов учений.[64]

Начальник отделения Особого отдела УГБ НКВД УССР Николай Прокопюк 4 апреля 1937 года подает рапорт на имя начальника Особого отдела НКВД Украины майора госбезопасности Исаака Купчика, в котором просит, учтя его опыт разведработы, руководства специальными боевыми операциями, теоретические знания партизанской борьбы и диверсий, ходатайствовать о направлении в Испанию.[65] Согласие руководства было получено, и 1 июля 1937 г. он уже находился в Барселоне в должности помощника резидента НКВД.[66]

Приехав в Испанию, он стал советником и командиром партизанского отряда на Южном фронте, а с марта по декабрь 1938 года являлся старшим советником 14-го объединенного специального партизанского корпуса.

Взрыв Матрильского моста, боевые действия бригады партизан, которой он командовал под Гренадой, операция у Теруэля и на Эбро, схватки с франкистами на валенийском и других направлениях — больше восемнадцати месяцев разведывательно-диверсионной деятельности. Этот бесценный опыт пригодился ему в годы Великой Отечественной войны.[67]

В конце декабря 1937 года «команданте Николас» познакомился со своей будущей женой — Александрой Антоновной Вышинской. Она приехала в Испанию в качестве переводчика.[68]

Вернувшись на Родину, Николай Прокопюк 13 ноября 1937 года за «образцовое и самоотверженное выполнение заданий по оказанию помощи республиканской Испании» был награжден орденом Красного Знамени.[69] А чуть позднее, в ноябре 1938 года по ложному доносу был понижен в должности[70] и, по данным некоторых историков, исключен из партии.[71] Эту версию в своих мемуарах подтверждает генерал-майор КГБ Елисей Тихонович Синицын, который в 1941 году служил вместе с Николаем Прокопюком в Финляндии. Вот что он пишет по этому поводу: «…был исключен из ВКП(б) по доносу своих личных противников».[72] Если это так, то поэтому вторично в члены ВКП(б) его приняли только в 1944 году.

Одна из возможных причин понижения в должности и исключения из партии — два негативных факта (по мнению кадровиков органов) в биографии этого человека. Во-первых, ходатайствовавший за него об отправке в Испанию Исаак Купчик в августе 1937 года был арестован и расстрелян. Кроме того, в мае 1938 года по обвинению в контрреволюционной деятельности НКВД УССР был арестован, а затем и расстрелян брат Николая Прокопюка — Павел, член коллегии Наркомпроса УССР. В итоге чекист остался на низовой должности в центральном аппарате внешней разведки.[73] Ему еще повезло, что не только оставили на свободе, но и в органах. А ведь могли арестовать за связь с Исааком Купчиком.

В мае 1940 года его внезапно уволили в запас, а в августе того же года также неожиданно восстановили в органах, зачислив в резерв НКВД, и прикомандировали к 5-му отделу ГУГБ НКВД.[74] А в октябре 1940 года командировали в Хельсинки для работы в тамошней резидентуре под прикрытием должности сотрудника хозгруппы посольства СССР в Финляндии. Здесь его и застала Великая Отечественная война.[75] В Москву он смог приехать только в сентябре 1941 года.[76]

Резидент в Финляндии Елисей Синицын в своей книге «Резидент свидетельствует» рассказал всего лишь два эпизода, где фигурировал Николай Прокопюк. Первый из них малозначительный — бывший подчиненный в 1942 году пришел просить рекомендацию в партию, а второму автор уделил значительно больше места в своих мемуарах.

Персонал советского посольства из Финляндии эвакуировался на поезде через Германию, Югославию и Турцию в СССР. Одна из стоянок произошла на территории югославской табачной фабрики в городе Ниш. Там вагоны простояли 23 дня, и пассажирам позволили совершать пешие прогулки около эшелона.

После одного из таких мероприятий Николай Прокопюк подошел к резиденту и сообщил о своем намерении бежать в ближайшую ночь к местным партизанам, отряд которых базировался в пятнадцати километрах от города. Вывести к «народным мстителям» вызвался один из рабочих фабрики. Резидент приказал забыть об этой идее, так как это грозило серьезными осложнениями для всей группы дипломатов и членов их семей, находящихся в эшелоне. Также он пообещал оказать всяческое содействие чекисту в трудоустройстве в один из партизанских отрядов, когда они доберутся до Москвы.[77] И он сдержал свое слово.