Из Самары Паллас отправил тяжелый обоз прямо через Калмыцкую степь в Яицкий городок (теперь Уральск), а сам поехал в коляске вдоль Самарской укрепленной линии в Оренбург. От крепости до крепости Палласа и его спутников сопровождала охрана из казаков.

Оренбург Палласа интересовал как крупный центр торговли, где каждую весну собирались многочисленные караваны из Центральной России, Сибири, Средней Азии. Из Оренбурга Паллас совершил несколько поездок по окрестностям, а затем более дальние — к Илецким соляным заводам, в Орскую крепость, где осмотрел несколько медных рудников. Затем он направился в Яицкий городок — столицу яицкого казачества. Там он познакомился с обычаями казаков, их занятиями и промыслами. Особенно его заинтересовал их главный промысел — рыбная ловля. В связи с этим он изучил видовой состав рыб в Яике.

12 августа Паллас выехал в Гурьев, расположенный в устье Яика. Он отметил, что на этом пути «земля и травы заметно переменяются. Голая степь чем дальше, тем ровнее».

По дороге он собрал подробные расспросные сведения об одном из крупнейших Камыш-Самарских озер. «С северной стороны впали в него две посредственные (то есть узкие), сильно лесом заросшие речки — Большой и Малый Узень. По берегам озера растет камыш. Всю восточную сторону озера окружают… барханы, мало разнящиеся от Рын-песков». Паллас осмотрел озеро Индер и окружающие его высоты: «Этот горный хребет состоит из. нарочито высоких, при Яицкой стороне утесистых, а после помалу возвышающихся каменных гор». Он отметил, что из них везде бьет соленая вода. До самого Гурьева он наблюдал «низкую мокрую и соленую страну».

Примерно за 30 верст от Гурьева Палласа встретил Лепехин, приплывший по Яику на двух лодках, далее в Гурьев Паллас следовал по реке. Ознакомившись в Гурьеве со сведениями о колебании уровня Каспия, он сделал правильный вывод, что уровень моря зависит от климатических факторов. Паллас первым исследовал часть Прикаспийской низменности. Он описал и нанес на карту устье Яика. Поздней осенью Паллас возвратился в Яицкий городок и затем направился в Уфу, где провел зиму.

Знакомство с рельефом Уральских гор позволило ему впервые разработать схему их общего строения. Эта схема впоследствии легла в основу его теории образования горных хребтов Земли. Из Челябинска он направился в Екатеринбург по восточному склону невысокого здесь Урала, мимо многочисленных озер, также им подробно описанных, и вдоль верхней Чусовой, причем отметил, что река Чусовая вытекает из отрога главного Уральского хребта.

Палас был в восхищении от богатств восточных склонов Уральских гор. Он отмечал наличие там мощных рудных месторождений, плодородность почв, наличие прекрасных пасбищ; к северу от Екатеринбурга, в истоках Туры, осмотрел знаменитое железнорудное месторождение — гору Благодать.

За лето 1770 года ученый проследил и описал восточный склон Уральских гор на протяжении почти 700 километров. Зимовал он в Челябинске, куда в октябре прибыли капитан Н. П. Рычков, описавший по заданию Палласа северные уезды Казанской губернии, и студент Н. П. Соколов. Последний привез богатые коллекции с Яика и побережья Каспия. «Многие есть причины благодарить сего прилежного студента за его труды, — писал Паллас. — Пробыв долгое время в тех южных странах и пользовавшись благосклонностию вожделенной погоды, имел он случай приметить многих зверей, птиц, насекомых и произрастений, каких мне во время моею поездки. учинить не удалося».

Паллас посетил Тобольск, столицу Сибири. В Челябинск он возвратился вместе с начальником 2-го Оренбургского отряда адъюнктом И. И. Лепехиным. А уже в начале января в Академию наук были посланы рапорты Палласа и Лепехина: в связи с завершением ранее намеченных исследований в Оренбургском крае необходимо продолжить изучение других районов страны. Ученые считали необходимым, чтобы Лепехин обследовал северную часть Казанской губернии и побережье Белого моря, а Паллас — Южную Сибирь.

Получив согласие Академии наук на продолжение путешествия, Паллас для охвата наблюдениями более обширных районов выделил из своего отряда группу во главе со студентом Василием Федоровичем Зуевым. В конце февраля 1771 года Зуев выехал из Челябинска в Тобольск, а затем, проехав зимней дорогой по Оби 900 верст, добрался до Березова на реке Сосьве, притоке Оби. После вскрытия Оби он поплыл на лодке вниз по течению к Обдорску (теперь Салехард), расположенному у Полярного круга. Летом он на оленях проследовал далее и достиг северо-восточных предгорий Урала, от вершины Байдарацкой губы повернул на северо-запад.

Василий Зуев проследил восточный склон Полярного Урала на 170 километров от Константинова Камня и обогнул его с севера. Он продвинулся до устья реки Кары и открыл юго-восточный край хребта Пай-Хой. Знаменитый русский географ и путешественник П. П. Семенов-Тян-Шанский написал о его подвиге: «Первым путешественником, пересекшим «Северный Урал на пути из Обдорска к Карской губе еще в 1771 году, был состоявший при экспедиции Палласа студент Зуев». Сам Паллас высоко оценил исследования, проведенные Зуевым, и широко использовал его отчетные материалы при написании книги о своих путешествиях по России.

Зуев нагнал Палласа только в январе 1772 года у Красноярска. Он доставил туда собранные им коллекции растений, животных и образцов горных пород. Привез он в Красноярск и живого белого медвежонка, и Паллас отметил, «через то мог я сделать описание сего зоологами еще не описанного зверя».

Из Челябинска Паллас выехал 16 апреля 1771 года, пересек Ишимскую степь и достиг Омска. Затем путь его прошел вдоль Иртыша. Возле станицы Соленый Поворот дорога поворачивала от Иртыша в Барабинскую степь к Карасукским соляным озерам, которые Паллас исследовал более трех недель. Оттуда отряд добрался до крепости Семипалатной (теперь город Семипалатинск). Далее Паллас вступил в пределы Алтая и осмотрел его северо-западную часть — бассейн Верхнего Алея, причем в излучине этого левого притока Оби выделил Колыванский хребет.

Иоганн Готлиб Георги

В Красноярске в отряд Палласа был откомандирован доктор медицины Поган Готлиб Георги. Паллас с Георги в начале марта 1772 года покинули Красноярск и через неделю добрались до Иркутска. Паллас направился к истоку Ангары, где река стеснена с обоих берегов горами. Он по льду пересек Байкал. В низовьях Селенги его поразили «страшные горы и леса… где Селенга хребет пробивает». Дорога по льду реки Селенги уже испортилась, но Паллас сумел добраться до Селенгинска, а оттуда — в торговую слободу Кяхту на границе с Китаем. Там были подробно изучены объемы и характер русскокитайской торговли, приносившей казне доход до 550 тысяч рублей в год (для тех времен очень солидная сумма).

На обратном пути, летом, Паллас вновь переправился через Байкал. Именно тогда он первым описал рыбу голомянку — вид, обитающий только в Байкале. Ученый высказал провидческие мысли о происхождении Байкала: озеро представляет собой провал, трещину в земной коре. «Самое море подобно ужасной пропасти, которая разбитые хребты берегами себе имеет».