Судебное присутствие, или «Генеральное собрание» по делу Д.М. Голицына состояло из двадцати человек: кабинет-министры, сенаторы и еще ряд высших должностных лиц; среди них были как приятели Артемия Петровича (В.А. Урусов, П.И. Мусин-Пушкин), так и те, кто через несколько лет будет «следовать» и судить его самого, — И.И. Неплюев, А.И. Ушаков. Суд над князем занял всего один день, вина его по обнаруженным документам и показаниям свидетелей была признана явной, и вынесенная 7 января 1737 года «сентенция» осуждала его на смерть. Осужденный за не слишком значительные по нормам той эпохи служебные злоупотребления, Дмитрий Михайлович был помилован, но угодил в каземат Шлиссельбургской крепости, где в том же году умер.

Артемий Петрович, скорее всего, понимал, что князь пострадал за свою роль в событиях 1730 года, но сам он и тогда не одобрял действий министров-«верховников», и теперь едва ли сочувствовал вельможе, который демонстрировал свою оппозиционность — «отговаривался всегда болезнью, не хотя государыне и государству по должности своей служить, положенных на него дел не отправлял». К тому же состав самой такой комиссии и ее полномочия не были регламентированы никакими законами — всё решала воля монархини. Даже если подобное «Генеральное собрание» и созывалось, то, по сути, судом не являлось, а лишь утверждало обвинительное заключение следствия и выносило заранее предрешенный приговор. Другое дело, что, находясь в числе судей, он не мог не задуматься о том, что любой из его коллег способен оказаться на месте подсудимого: административные грехи имелись почти у всех высших чиновников, а законов, защищавших их личность и честь от царского произвола, не было…

Наверное, Артемий Петрович с радостью вырвался из столицы. В 1736 году началась Русско-турецкая война. Был взят Азов. Пройдя безводные степи, войска под командованием фельдмаршала Миниха впервые вторглись в Крым. Армия без боя заняла ханскую столицу Бахчисарай, но вынуждена были повернуть обратно. Татарская конница угоняла лошадей и скот во время стоянок, нападала на фуражиров и обозы. Не хватало провианта, а непривычная еда и плохая вода вызывали массовые заболевания. Оборотной стороной славы вторжения в недосягаемые прежде владения хана стали огромные потери: от болезней погибло 30 тысяч солдат и офицеров — более половины личного состава, тогда как на поле боя пали всего две тысячи человек. Опасаясь совместных русско-австрийских действий, турки весной 1737 года согласились на переговоры. Императрица отправила на конгресс в пограничный польский город Немиров делегацию во главе со старым знакомым Артемия Петровича Петром Шафировым; вторым послом был назначен сам Волынский; третьим — Иван Неплюев, долгое время бывший резидентом в Стамбуле. Военные действия при этом не прерывались — армия Миниха готовилась брать турецкую крепость Очаков рядом с устьем Днепра, а армия фельдмаршала Ласси вновь двинулась в Крым.

Обер-егермейстер получил на дорогу годовое жалованье и отбыл в Москву, где в кругу семьи задержался, так что в начале мая получил выговор за промедление. Там он должным образом экипировался. По старому московскому обычаю Анна Иоанновна решила приодеть посла и распорядилась «…из конфискованных пожитков вещи отпустить ему за поставленные цены без переторжки». «И по тому ее императорского величества указу, отобранное им, господином Волынским… по цене на 680 рублев на 61 копейку, ему отпущено, и те деньги у него приняты. Да сверх того отдано ему же, господину Волынскому из конфискованных же пожитков кафтан дикой атласной, шит китайским образцом; доха камчатая, шита на бельем меху; доха же шита шелком на бельем же меху; шапка низана бисером; рукавицы якуцкие, шиты по китайски, по цене на 10 рублев». (По возвращении с конгресса дипломат исправно сдал полученные напрокат кафтан, доху и другие вещи в Канцелярию конфискации.) Кроме того, государыня выдала Волынскому «в награждение тысячу рублев, которые деньги и имеете вы, прибыв в Москву, взять по сему нашему указу из Конюшенной канцелярии из наличных денег, остаточных за годовыми расходами». 17 июня он на целом поезде из шестидесяти подвод (в первоначально намеченных пятидесяти телегах весь багаж не поместился) отправился на юг — в края, где прошла его боевая молодость. 11 июля послы прибыли в заштатный городишко, где негде было даже разместиться их свите — в итоге разбили шатры в дубовой роще. Дипломаты рассчитывали на «добрые диспозиции»: союзники-австрийцы наконец вступили в войну на Балканах, а Миних 2 июля стремительным штурмом взял Очаков.

Врученная послам инструкция предусматривала заключение мира на наивыгодных условиях — передачу России Крыма и всего северного побережья Черного моря от Кубани до Днестра; впрочем, Остерман допускал сохранение Крыма под властью султана, но с оговоркой, чтобы он убрал оттуда беспокойных татар и поселил на их место «другого закону подданных турецких». В случае же дальнейшего «преуспевания наших военных действ» надлежало требовать у турок провести границу по Дунаю, а Валахию и Молдавию объявить независимыми «удельными особливыми княжествами» под протекторатом России.

Артемий Волынский, вероятно, в этот момент гордился: спустя 25 лет после неудачного Прутского похода он — теперь уже не молодой офицер, а полномочный посол — должен был не просить, а диктовать туркам мир. Но вскоре прибывавшие в посольские шатры донесения с театра военных действий радовать перестали. Австрийские войска после первых успехов в Сербии и Валахии начали терпеть поражения и оставили занятый ими Бухарест. Миниху же пришлось срочно уводить из Очакова победоносную армию — она таяла из-за болезней, и фельдмаршал писал Бирону, что его солдаты «умирают, как мухи». Армия Ласси после безрезультатного похода в Крым также страдала от голода и болезней. Молдавия и Валахия стали причиной раздора среди союзников — австрийцы подали письменный протест против русских предложений и в ультимативной форме сообщили туркам свои претензии на Боснию и большую часть Валахии.

В этих условиях Шафиров и Волынский вынуждены были отступить от первоначальных требований — теперь они рассчитывали получить Азов, Очаков и причерноморские степи от Кубани до Днестра. Турецкие же дипломаты объявили перерыв до получения инструкций из Стамбула. Чтобы выйти из наметившегося тупика, Остерман разрешил начать сепаратные переговоры. 16 августа Артемий Петрович отправился с частным визитом к главе турецкой делегации — реис-эфенди (министру иностранных дел). На совместной прогулке турок заявил, что его страна желает мира с Россией, но австрийцы «корыстоваться хотят, а для того не знают, кого из двух удовольствовать». «На то, — доносил Волынский, — я сказал, что они легко могут разсудить, кого прежде удовольствовать надобно и кто главная воюющая сторона. Лукавый реис-эфенди выразил полную готовность заключить мир на предложенных условиях, не дожидаясь известий из Стамбула, но с оговоркой, «чтоб Россия обязалась, после удовольствования от Порты по своему желанию, отстать от союза с римским цесарем», то есть разорвала отношения с Австрией.

Стало понятно, что турки пытаются играть на противоречиях союзников. Российские послы отправились к австрийскому коллеге графу Остейну. Тот принял их в своей палатке и сказал: «Вы долгое время были у турок, и я думал, что совсем и мир в то время заключили». — «Цесарские послы не далеко были, — отвечал Волынский, — гуляли по другой стороне пруда. Если бы я был столь счастлив и в первый мой приезд к туркам мир заключил, то не оставил бы и их, по близости, к тому заключению попросить, чтобы они соучастниками были, будучи в такой близости от турецкого лагеря». Русские дипломаты постарались сгладить противоречия и умерить притязания австрийцев — но те были уверены, что им скоро удастся «воинскими действами принудить турок к миру».