Назначив вместо себя старшим на «Заре» лейтенанта Федора Матисена, он распорядился продолжать исследования и велел в том случае, если в назначенное время он не вернется в назначенное место, следовать в устье реки Лены. Здесь он приказал оставить яхту и добираться со всеми научными материалами до Санкт- Петербурга по суше.

4 июня 1902 года барон Толль, а вместе с ним астроном Зееберг и каюры — эвенк Василий Горохов и якут Николай Дьяконов — отправились в сторону острова Беннета. На двух собачьих упряжках Толль намеревался пересечь остров Котельный, проехать по берегам Земли Бунге и Фадеевского острова. Затем — перебраться по льду через Благовещенский пролив на Новую Землю, а с нее двинуться на остров Беннетта. Предполагалось, что вскоре группа вернется на Новосибирские острова. Перед тем как покинуть «Зарю», Эдуард Толль вручил лейтенанту Федору Матисену инструкцию. На запечатанном пакете он сделал надпись: «Вскрыть в случае гибели экспедиционного судна и возвращения без меня экипажа на материк или в случае моей смерти». В этой инструкции Матисену предписывалось: «Что касается указаний относительно вашей задачи снять меня с партией с острова Беннета, то напомню только известное вам правило, что всегда следует сохранять за собою свободу действий судна в окружающих его льдах, так как потеря свободного движения судна лишает нас возможности исполнить эту задачу. Предел времени, когда вы можете отказаться от дальнейших стараний снять меня с острова Беннета, определяется тем моментом, когда на «Заре» будет израсходован весь запас топлива для машины…»

В случае если топлива не останется, Эдуард Толль приказывал Матисену добираться до бухты Тикси. Он также требовал во что бы то ни стало сберечь все научные материалы экспедиции.

Но 4 июня 1902 года стал последним днем, когда члены команды «Зари» видели отважного исследователя и его спутников…

«Заре» не удалось пробиться сквозь льды к «роковому острову». Так окрестил эту землю друг Толля, старый ламут Джергели. После этого экспедиционное судно, согласно инструкции, повернуло в бухту Тикси.

Первым вызвался отправиться на поиски четырех полярников Джегерли. Потом Академией наук была организована спасательная экспедиция. Следы экспедиции, последние записки барона Толля и Зееберга нашел на острове Беннета в августе 1903 года руководитель специальной экспедиции Академии наук по розыску барона Толля лейтенант Александр Колчак. Записка барона Толля, написанная им в конце ноября 1902 года, заканчивалась словами: «Сегодня отправились на юг; все здоровы, провизии на 14 дней». Вместе с тем он вложил в бутылку план острова Беннетта с указанием места расположения стоянки. На плане было написано: «Для тех, кто нас ищет: приветствуем вас с прибытием».

Барон Толль с товарищами пошел на Новосибирские острова, где для него были приготовлены запасы продовольствия.

Позднее многие полярные исследователи недоумевали: почему Толль и его спутники покинули остров в полярную ночь? Так, известный полярный путешественник Никифор Бегичев писал: «Если бы они вернулись в конце августа, то могли бы добраться на Новую Сибирь, где была для них устроена изба и имелся запас провизии. Но что их побудило идти в это время? Ни один путешественник в такое время года не пошел бы на верную гибель…» И последнее было весьма верно: все осмотренные поисковой группой Колчака склады с едой остались нетронутыми… Выходит, экспедиция погибла где‑то в начале — середине декабря 1902 года.

Так как о Толле не было никаких известий, то в следующем году Академия наук отправила на его поиски 2 партии. Одна, под командованием лейтенанта Александра Колчака на вельботе с «Зари», пошла к островам Новая Сибирь и Беннета, а сухопутный отряд во главе с инженером Михаилом Брусневым направился к Ляховским островам. Наибольшие результаты принес морской поход.

На острове Беннета боцман с «Зари» и одновременно проводник Никифор Бегичев обнаружил недавнюю стоянку группы Толля, где на случай зимовки была сооружена поварня. Из найденных документов удалось узнать, что 21 июля она пришла на берег бухты Эмма и работала здесь практически 2 месяца. Со стоянки на судно доставили составленную Зеебергом карту острова Беннета, донесения Толля с общей характеристикой острова. Известный советский полярный исследователь академик Владимир Визе много работал с этими документами и в своей книге «Моря советской Арктики» дословно привел последнюю прижизненную записку Эдуарда Толля: «Прошу представить настоящий документ Президенту Академии Наук в Санкт–Петербурге. В сопровождении астронома Ф. Г. Зеберга и двух промышленников — тунгуса Николая Дьяконова и якута Василия Горохова — я отправился 23.V/5. из зимней гавани «Зари» (губы Нерпичьей о–ва Котельного). Мы шли по северным берегам островов Котельного и Фамеевского к мысу Высокому острова Новой Сибири. 31 .VI/13.VII взял курс на остров Беннетта. Лед был в довольно разрушенном состоянии. 12/25.VII в расстоянии 3 миль от мыса Высокого лед был окончательно разломан ветром. Приготовляясь к плаванию на байдарах, мы убили здесь последних собак. Отсюда нас понесло на льдине нашего лагеря в течение 4 1/2 суток 48 миль по курсу. Заметив затем удаление нашей льдины на 10 миль к югу, оставили ее 18/31 июля. Проплыв благополучно на двух байдарах оставшиеся 23 мили до острова Беннетта, 21.VII/3 VIII высадились у мыса Эмма.

При съемке астронома Зеберга, определившего сверх того здесь, как и по пути, магнитные элементы — всего в 10 пунктах, остров Беннета не больше 200 квадратных верст. Остров Беннета представляет плоскогорье не выше 1500 футов. По геологическому строению остров Беннета является продолжением Среднесибирского плоскогорья, сложенного и здесь из древнейших осадочных пород (кембрийских), прорезанных извержениями базальтов. Местами сохранились под потоками базальтов флецы бурого угля с остатками древесной растительности, именно хвойных. В долинах острова изредка лежат вымытые кости мамонтов и других четвертичных животных.

Ныне живущим обитателем острова Беннета, кроме белого медведя и временного гостя — моржа, оказался олень: стадо в тридцать голов водилось по скалистым пастбищам острова. Мы питались его мясом и шили себе необходимую для зимнего обратного пути обувь и одежду… Мы оставили здесь следующие инструменты: круг Пистора с горизонтом, инклинатор Краузе, анемометр и фотографический аппарат «Нора» и мн. др.

Отправимся сегодня на юг. Провизии имеем на 14—20 дней. Все здоровы. Э. Толль. 76 гр. 38 мин. ш., 149 гр. 42 мин. вост. д., губа Павла Кёппена, остров Беннета, 26.X/8.XI. 1902». Здесь же, на острове Беннета, была найдена часть геологической коллекции. Другая ее часть, 4 ящика и корзина с образцами пород, была найдена партией доктора Л. Старокадомского 18 сентября 1913 года, когда у острова Беннета встали на якоря русские ледокольные пароходы «Таймыр» и «Вайгач», пытавшиеся пробиться с востока в Карское море.

В тот же день русские моряки обнаружили на острове остатки хижины, в которой некогда жил Эдуард Толль и его спутники. В память о погибших они поставили на острове Беннета деревянный крест с медной табличкой: «Памяти погибших в 1902 году начальника экспедиции барона Эдуарда Толля, астнронома Фридриха Зеберг, проводников Василия Горохова и Николая Протодьяконова. Гидрографическая экспедиция Северного Ледовитого океана 5 сентября 1913 года».